Triple QuadまたはQTRAPの感度低下が見られた場合、CEM検出器のパラメータを最適化する必要があるかもしれません｜質量分析計・LC-MS/MSシステムのSCIEX

日付: 09/29/2017
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研究用にのみ使用できます。診断目的およびその手続き上での使用は出来ません.

問題の説明

数か月にわたり、同じAcquisitionメソッドを使用すると感度が低下することがあります。 原因の一つは検出器電圧（CEM）が挙げられ、調整が必要かもしれません。 質量分析装置の検出器は経時的に劣化し、検出器の電圧は定期的に増加させる必要があります。

解決方法

検出器パラメータ（CEM）に設定された値を定期的に最適化し、検出器から最高の性能を引き出せているかを確認する必要があります。 お使いのシステムの周波数に関しては、サービスエンジニアにお問い合わせください。

最適化の手順は簡単です。 ポジティブイオンモードのPPGチューニングソリューションを使用して実行します（使用する適切な溶液については、Table1を参照してください）。

 

Mass Spectrometer

Positive PPG Tuning Solution*
(Mass Spec Standards kit part number: 4406127)

3200, 4000, 5000 Series Systems

POS PPG, 2e-6 M

3500, 4500 Series Systems

POS PPG, 2e-6 M

5500, 6500 Series Systems

POS PPG, 2e-7 M

Table 1: PPG Tuning Solution

 

注：TOFシステムの検出器の場合、 Instrument Optimizationウィザードを使用して検出器パラメータを自動的に最適化することができます。

 

セクション1: Analyst®ソフトウェアとハードウェアのセットアップ

  1. Analystソフトウェアを開き、API Instrumentプロジェクトを選択します。

重要: API Instrumentプロジェクトには、装置の検出器パラメータを最適化するために必要な全てのPPGメソッドが含まれています。これらのメソッドは変更しないでください。API Instrumentプロジェクトのバックアップを強くお勧めします。

  1. 画面の左側にあるナビゲーションバーの「Configure」セクションで、「Hardware Configuration」をダブルクリックします。
  2. Mass Spec Onlyプロファイルがアクティブ（緑色のチェック）であることを確認します。 アクティブでない場合は、それを選択し、「Activate Profile」をクリックします。
  3. プロファイルがアクティブになったら（緑色のチェック）、Closeボタンをクリックします。
  4. 「Tune and Calibrate」セクションの「Manual Tuning」をダブルクリックします。
  5. シリンジに適切なPPGチューニング溶液を注入します（Table1を参照）。内径4.61 mmのハミルトンの1 mlシリンジを使用してください
  6. シリンジポンプを7μL/minの流速でスタートします。
  7. プローブ設定（垂直および水平ともに）を「5」に設定します。

 

セクション2: 検出器（CEM）パラメータの最適化

  1. Analystで、Fileメニューに移動し、Openを選択します。
  2. 「Q1PosPPG.dam」ファイルを選択し、OKをクリックします。 （6500装置をご使用の場合は、表示されていればLM(Low Mass)メソッドを選択してください）。 現在のチューニングメソッドを保存するかどうか尋ねられたら、「No」を選択します。
  3. Q1PosPPGのAcquisitionメソッドがTune画面で開きます。
  4. Scan TypeをQ1 Multiple Ionsに変更します。
  5. Q1 Massに 906.6、Dwell Timeに100 msecの時間を入力します。
  6. Durationを10minに変更します。
  7. Startをクリックし、TICが安定するまで待ちます。
  8. Stopをクリックしてデータ取得を停止します。
  9. Detectorタブをクリックします。
  10. 必要に応じてCEM値を下げます:
    • 全ての2000、QTrap、3200,4500,5500、および6500システムの場合、100V下げる
    • 全ての3000,4000,5000システムで200V下げる
  11. Startをクリックし、検出器データファイルの変更を保存するかどうかを尋ねられたら「Yes」と答えます。
  12. TICの強度値を記録します。
  13. Table2に示す検出器インクリメント値（Detector Increment value）を参考にCEMを増やします。

 

Instrument

Detector Increment

Recommended % Intensity Increase

2000, QTrap, 3200

50

20-40%

3000, 4000, 5000

100

20-40%

3500, 4500, 5500, 6500

50

30% or less (10-30% suggested)

Table 2: Instrument Detector Increments and Recommended % Intensity Increases

 

  1. TIC強度を再度記録します。
  2. 次の計算式を使用して強度の増加率(% Intensity Increase )を計算します:

 

% Intensity Increase  =   ((2nd Intensity-1st Intensity) / 1st Intensity )    x   100

 

  1. 計算された強度の増加（% intensity increase）がTable2に示す指針内になるまで、CEM値を推奨分だけ増加させ続けます。
  2. 装置の最適なCEM値を決定したら、この値をメソッドのDetectorタブに入力します。
  3. Stopをクリックしデータ取得を停止します。 これにより、新しく最適化されたCEM値が装置のデータファイルに保存され、既存の全てのメソッドに適用されます。
  4. Manual TuningモードをCloseします。 これで最適化が完了しました。

 

装置の感度が低い可能性がある他の要因については、SCIEXUniversityにアクセスし、下記eLearningモジュールをご覧ください:
SCIEX Triple Quad™およびQTRAP®装置メンテナンス＆トラブルシューティングガイド

Comment

Posted: May 25, 2022

How about the 7500? is there a similar solution?

Roxana Eggleston-Rangel
Roxana Eggleston-Rangel