T-infusionを使用してマニュアルチューニングする方法


日付: 10/13/2017
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研究用にのみ使用できます。診断目的での使用はできません。


回答

Source/gasの最適化のためのマニュアルチューニング方法を始める前に、LCから高流量で連続注入されるようにシステムを準備する必要があります。シリンジに充填された標準物質は、 Tコネクターを通った移動相に注ぎ込まれ、混合液はイオン源内へ流れます(概要は下の画像を参照してください)。

Tee infusion overview

適当な濃度で標準溶液を調製します。シリンジに溶液を吸引し、シリンジに気泡が残っていないことを確認します。
PEEKのTコネクタを使用して、シリンジとオートサンプラからのチューブをソースに接続します。:
  1. オートサンプラーの出口をTコネクタのインレットに差し込みます。
  2. 次に、Tコネクタの側面注入口にシリンジニードルからのラインを接続します。
  3. 最後に、Tコネクタのアウトレットに繋いだPEEKチューブの出口をイオン源のステンレスユニオンに接続します。

tee infusion on a 6500
シリンジポンプに対応するブラケットにシリンジを入れます。 プレートの側面にあるボタンを押してドライブプレートを下に動かします。シリンジをポンプに取り付け、ウィングで所定の位置に固定し、シリンジプランジャーを押しドライブプレートを上に動かします。(ブラケットを正しい位置に押し、シリンジを安全に止めます)。


Integrated syringe pump with syringe
イオン源の垂直マイクロメータを10に設定します。LC流量が増加すると、イオン源の垂直マイクロメータをオリフィスからさらに離すために行う必要があります。(注:LC流量が増加するにつれて、垂直マイクロメートル値を減少させる必要があります)。

内蔵型でないシリンジポンプの場合は、シリンジポンプをオンにします。
内蔵型シリンジポンプの場合は、Use integrated syringe pumpにチェックを入れ、MS Methodのドロップダウンメニューをクリックし、Analyst®ソフトウェアからシリンジをオンにします。Syringe Pump Methodを選択します。

移動相AとBの50/50混合のアイソクラティックフローを使用してHPLCポンプを始動し、Source/gas最適化の方法についてのトレーニング資料に従ってください。

Idexからの3方向PEEKティーコネクタを注文するには:
P-728 - PEEK Tee .050 thru hole Hi Pressure, F-300