保持時間のシフトおよびポンプ圧力変動に関するトラブルシューティング｜質量分析計・LC-MS/MSシステムのSCIEX

研究用にのみ使用できます。診断目的での使用はできません。

問題の説明

Shimadzu LC-30AD NexeraおよびEXION ADバイナリポンプシステムでは、保持時間が右にシフトしたり、水系ポンプの圧力が標準よりも高く変動することが報告されています。

解決方法

要約: ポンプが正確に溶媒を送液しているかどうかを判断するために、流量チェックを実施する必要があります。 次に、ポンプにイソプロパノールを流して泡を除去する必要があります。 サクションフィルターは、詰まる可能性があるため交換する必要があります。

流量チェック:

1. Analyst^®ソフトウェアのハードウェアプロファイルをDeactivateします。
2. LCコントローラの電源を切ります。
3. HPLCカラムからLCチューブを取り出し、チューブを廃棄容器に挿入します。
4. ポンプのフロントパネルで、VPボタンを押します。
5. VPボタンにMobile Phaseが表示されていない場合は、"System"が表示されるまで"CE"を押してから"Function"を押します。 次に、"Enter"、"1"、"Enter"、"CE"、"CE"を押します。
6. 画面に "Validation"が表示されるまで、VPを繰り返し押します。
   
7. "FLOW CHECK"と表示されるまで、"Function"を繰り返し押してください。
   
8. "Enter"を押すと、ポンプが1 mL / minでポンプを開始します。
9. 約30秒後、同時にタイマーを開始し、ポンプで "Enter"を押します。 正確に5mLの水を採取する時間を測定します。
   
10. 溶媒を正確に5mL採取し、容量が5mLに達したらタイマーを停止します。
11. 画面に時間を秒単位で入力します。
    
12. 測定時間は、5分の予想時間の2％以内でなければなりません。
13. 5mLを送液するのに必要な時間が5分を超える場合は、問題の原因を特定するためにトラブルシューティングを行います。一般的な原因には、ポンプ内の気泡、ポンプシステム内の漏れ、インレットフィルターまたはポンプラインの詰まり、およびチェックバルブの不良が含まれます。

1. 目詰まりしたインレットフィルターを取り外します。
2. 新しいインレットフィルターに交換します。
3. 移動相ポンプをパージします（パージバルブを開き、"パージ"ボタンを押します）。
4. 流量チェックを行います。

1. 溶媒ラインを100％イソプロパノールを含むボトルに交換します。
2. ブラックパージバルブを開き、"パージ"ボタンを押します。約4分後にサイクルが終了した後、2回繰り返します。
3. 溶剤ボトルをLC溶離液に戻します。
4. 2回のパージサイクルを実行します。
5. パージバルブを閉じます。
6. 流量チェックを行います。

1. LCカラムからLCチューブを取り出し、LCラインを完全にシールするためにステンレススチールのプラグが付いたインラインコネクターを端に取り付けます。
2. ポンプのフロントパネルで、VPボタンを押します。
3. VPボタンにMobile Phaseが表示されない場合は、"System"が画面に表示されるまで "CE"と"Function"を押します。次に、"Enter"、"1"、"Enter"、"CE"、"CE"を押します。
4. 画面に"Validation"が表示されるまで、VPを繰り返し押します。
5. 画面に"LEAKAGE TEST"が表示されるまで、"Function"を繰り返し押します。
6. "Enter"を押します。
7. システムがポンピングを開始し、圧力に達すると自動的に電源がオフになります。
8. 圧力低下が監視されます。急激な圧力低下は、システムのどこかでリークがあることを示しています。1つのポンプが問題を示さない場合の比較として、両方のポンプで試験してください。
9. テストで漏れが示された場合は、各フィッティングを少し緩めてから再度締めて、システム全体のフィッティングの締め具合を確認します。
10. オーバーフローやシールリンスボトルの量の増加は、ポンプシールの漏れの指標になります。サービスコールしてください。
11. 流量チェックを繰り返します。