Triple Quad或QTRAP的仪器灵敏度降低,可能意味着需要优化检测器CEM参数


日付: 09/29/2017
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仅用于科研,不用于诊断

问题描述

你可能会发现使用仪器一段时间后,哪怕运行的是同一个方法,灵敏度也会下降。其中一个原因是检测器电压(CEM)需要调整。随着仪器的使用,检测器会逐渐老化,提高检测器电压是一个常规的手段。

 

解决办法

为达到仪器最佳性能,可以定期地优化CEM。修改频率可向工程师咨询。

修改的过程非常快速简单。推荐使用正离子PPG调谐溶液(参考表1 选择合适的PPG浓度)

质谱仪正离子PPG调谐液* (质谱仪标准试剂,部件号: 4406127)
3200, 4000, 5000 系列仪器POS PPG, 2e-6 M
3500, 4500 系列仪器POS PPG, 2e-6 M
5500, 6500 系列仪器POS PPG, 2e-7 M
表1 PPG调谐液

注意:对于飞行时间质谱,检测器电压会在仪器优化时自动修改。
 

第一部分: Analyst® 软件和硬件设置

1. 打开Analyst软件,选择API Instrument项目。

重要:API Instrument项目下包含了所有的PPG调谐方法供检测器优化使用。这些方法不应该被修改。强烈建议备份API Instrument项目的文件夹。

2. 在屏幕左侧导航项Configure条目下,选择Hardware Configuration并双击。

3. 观察Mass Spec Only 是否已被激活(绿勾),如没有被激活,可以选中它后点击Activate Profile。

4. 当Mass Spec Only已被激活(绿勾),点击Close按钮,关闭此窗口。

5. 在Tune and Calibrate条目下,双击Manual Tuning。

6. 使用规格为1ml,内径为4.61mm的注射器,吸取合适浓度的PPG调谐液(参考表1)。

7. 以7微升每分钟的流速运行注射器。

8. 调节离子源喷针水平和垂直位置到5。

 

第二部分: 优化检测器CEM电压

1. 点击Analyst软件File菜单,选择Open。

2. 在列表中选择方法Q1PosPPG.dam后点击OK。(如果使用6500的仪器,选择有带有LM的方法)。当被问到是否保存当前调谐方法时,选择No。

3. 此时Q1PosPPG的采集方法应该被打开及显示在调谐窗口下。

4. 改变Scan Type为Q1 Multiple Ions。

5. 在Q1 Mass列输入906.6,Time为100ms

6. 在Duration中更改为10分钟

7. 点击Start,直到TIC图谱中有稳定的信号输出。

8. 点击Stop停止数据采集。

9. 点击Detector栏目

10. 适当降低检测器CEM电压:

o 所有的 2000, QTrap, 3200, 4500, 5500,和 6500的仪器,降低100V

o 所有的 3000, 4000和5000的仪器,降低200V

11. 点击按钮Start,当被问到是否保存仪器数据文件时,选择Yes。

12. 记录TIC的响应值。

13. 按表2增加CEM检测器电压。

仪器CEM电压增幅建议的响应值增加 %
2000, QTrap, 32005020-40%
3000, 4000, 500010020-40%
3500, 4500, 5500, 65005030%或更少 (建议10-30%)
表2:仪器CEM电压的增幅及建议的响应值增加 %
 

14. 再次记录响应值的增加。

15. 使用以下公式计算响应值增加的幅度:

响应值的增幅(%)= ((第2次响应值-第1次响应值) /第1次响应值) x 100

16. 如果响应值的增幅能达到表2的建议值,继续增加检测器CEM电压。

17. 确定仪器的CEM最优电压后,在方法中的Detector栏目输入此值。

18. 点击Stop按钮停止采集,最优的CEM电压会保存在仪器数据文件中,它会应用到所有数据采集方法上。

19. 关闭手动调谐模式,优化结束。 对于由于其他原因导致仪器灵敏度降低的问题,可浏览SCIEXUniversity 教程中SCIEX Triple Quad™ 和QTRAP®仪器维护与故障排查篇。